اطلاعات اولیه
برای بدست آوردن طیف مادون قرمز یک ترکیب ، باید ترکیب را در یک نگاهدارنده نمونه یا سلول قرار داد. در
طیف سنجی مادون قرمز این خود مشکل است.
شیشه و
پلاستیکها بشدت ، نور سرتاسر ناحیه مادون قرمز طیف را جذب میکنند. سلولها باید از مواد
یونی ساخته شده باشند، (مثل کلرور سدیم یا برموپتاسیم).
صفحات برمور پتاسیم ، گرانبهاتر از صفحات کلرور سدیم هستند و این مزیت را دارند که میتوان از آن در محدوده 4000 تا 1400 سانتیمتر به توان 1- استفاده کرد. از صفحات کلرورسدیم ، بدلیل قیمت نسبتا ارزان آن ، بطور گسترده استفاده میشود. محدود فرکانسی مورد استفاده آنها در طیف سنجی از 4000 الی 1650سانتی متر به توان 1- است. کلرورسدیم در 1650 سانتیمتر به توان 1-شروع به جذب نموده و هر نواری با فرکانس کمتر از این میزان قابل مشاهده نخواهد بود. چون نوارهای با اهمیت اندک در زیر 1650 سانتیمتر به توان 1- ظاهر میشوند، لذا صفحات کلرورسدیم بطور معمول برای طیف سنجی مادون قرمز مورد استفاده قرار میگیرد.
مایعات
یک قطره از یک ترکیب آلی مایع بین یک زوج از صفحات صیقل یافته کلرورسدیم یا برمورپتاسیم (که بدانها صفحات نمکی اطلاق میگردد) قرار داده میشود. وقتی این صفحات را به ملایمت فشار دهیم، لایه نازکی از
مایع بین آن دو صفحه تشکیل میگردد. طیفی را که از این طریف بدست میآیِد،
طیف مایع خالص مینامند، چرا که از هیچ حلالی استفاده نمیشود. صفحات نمکی بهآسانی میشکنند و محلول در آب هستند.
ترکیباتی آلی استفاده شده با این فن باید فاقد آب باشند. زوج صفحات مذکور را در نگاهدارنده در دستگاه مستقر مینمایند تا تابش مادون قرمز از آنها عبور نماید.
جامدات
حداقل سه روش معمول برای تهیه یک نمونه جامد برای طیف سنجی وجود دارد. اولین روش ، مستلزم مخلوط کردن نمونه
جامد کاملا پودر شده با برمورپتاسیم پودری و سپس تحت فشار قرار دادن این مخلوط است. برمورپتاسیم تحت فشار ذوب گشته و ترکیب مورد نظر را بهصورت ماتریس در میآورد. حاصل ، یک قرص
KBr است که در یک نگاهدارنده در دستگاه طیف سنج قرار داده میشود. عیب اصلی این روش این است که برمورپتاسیم ، جاذب آب است که در طیف حاصله ایجاد اشکال مینماید. اگر قرص خوبی تهیه گردد، طیف بدست آمده دارای نوارهای مزاحم نخواهد بود، زیرا برمورپتاسیم تا cm
-1 400 شفاف است.
دومین روش ، یعنی خمی نوژول ، مستلزم خرد کردن ترکیب با روغن معدنی (نوژول) است که تعلیقی از نمونه بسیار خرد و توزیع شده در روغن معدنی بدست میآید. تعلیق غلیظ بین صفحات نمکی قرار میگیرد. نقص اصلی این روش این است که روغن معدنی نوارهای موجود در نمونه مورد مطالعه را میپوشاند. نوارهای نوژول در 1462 و 2924 و 1377 cm
-1 ظاهر میشوند.
سومین روش مرسوم برای جامدات ، حل نمودن ترکیب آلی در یک حلال (معمولترین حلال تتراکلرورکربن ، CCl
4) است. بار دیگر همچون مورد روغن معدنی ، برخی از نواحی طیف توسط نوارهای حلال پوشیده میشوند. اگر چه امکان حلال از طیف توسط کامپیوتر یا فنون دستگاهی وجود دارد، ولی ناحیه نزدیک 1785cm
-1 اغلب توسط نوار کششی قوی C-Cl پوشیده میگردد.
مباحث مرتبط با عنوان