دید کلی
یکی از روشهای مهم در
شیمی تجزیه ، انحلال نمونه و سپس شناسایی آن به روشهای مختلف میباشد. هر
ماده ، بسته به خواص فیزیکی و شیمیایی خود در
حلال خاصی حل میشود. اغلب مواد در
آب ، محلول رقیق یا غلیظ اسیدهای معدنی ،
قابل حل هستند. برای شناسایی یک نمونه مجهول میتوان فرایند انحلال آن را در حلالهای مختلف مورد ارزیابی قرار داده ، با تجزیه و تحلیل ، نتایج آن را به گروه خاصی از مواد نسبت داد.
روشهای انحلال نمونههای نامحلول
اگر نمونه مورد تجزیه در حلالهایی مانند
آب یا اسیدهای معدنی و ... غیر قابل حل بوده ، یا انحلال آن کم باشد، از شیوه
ذوب یا خاکسترسازی استفاده میشود.
ذوب
این عمل توسط حرارت دادن نمونه با برخی از مواد به نام
کمک ذوب انجام میشود. کمک ذوبها دو دسته اسیدی و بازی هستند. در عمل ذوب ابتدا باید نمونه را سائیده ، با کمک ذوب مناسب ، مخلوط کرد. سپس بهآرامی تا مدت معینی حرارت داده ، بعد از سرد کردن ، به آن آب یا اسید رقیق اضافه کرد تا بهصورت محلول در آید. باید توجه داشت که جنس ظرفی که در آن عمل ذوب انجام میشود، متناسب با کمک ذوب باشد. برای کمک ذوب
NaOH یا
KOH از بوته نیکلی و برای
HF از ظروف تفلون استفاده میشود.
سوزاندن یا خاکسترسازی
عمل سوزاندن و اکسید کردن بطور کامل ، به دو روش انجام میشود:
- اکسایش خشک :
در این روش ، نمونه را در اکسیژن هوا ، در دمای 400 700 درجه میسوزانند. از روشهای سوزاندن در هوا میتوان به سوختن نمونه در یک کوره الکترولیز اشاره کرد. در مورد سوختن در اکسیژن ، ممکن است جسم در مجاورت اکسیژن و تحت فشار در یک ظرف سر بسته سوزانده شود، مانند سوزاندن در بمب کالریمتر. یا ممکن است جسم در جریان اکسیژن سوزانده شود.
- اکسایش مرطوب :
در این روش ، از مواد اکسنده برای انحلال نمونه استفاده میشود، مانند H2SO4 , H2O2 غلیظ یا مخلوط آنها ، اسید پرکلریک یا مخلوط H2SO4 با H2O2 گاهی از موادی مانند سولفات مس نیز به عنوان کاتالیزور مقدار کمی به این مخلوطها اضافه میشود. در این روش ، مواد اکسنده و کاتالیزور را به نمونه افزوده ، ظرف را چند ساعت گرما میدهیم، تا محلول شفافی بدست آید.
شناسایی گونهها
بعد از انحلال نمونه میتوانیم بوسیله طیف نمایی یا
واکنشهای شیمیایی ویژه ، بهسرعت به شناسایی گونههای موجود اقدام کنیم. در مورد شناسایی
کاتیونها و
آنیونها ، روشهای کلاسیک بر اساس رسوب دادن و واکنشهای رنگی وجود دارد. استفاده از
H2 برای شناسایی و جداسازی یونهای فلزی ، روشی خسته کننده ، طولانی و خطرناک است.
بنابراین واکنشهای ویژه و گزینشی یونها که اغلب به روش قطرهای انجام میگیرد، بر دیگر شیوهها برتری دارد. بهعنوان مثال ،
شناساگر 2 و 2 بی کینولین در معرف PH حدود 5 تا 6 با یون
(Cu(1 ، رنگ بنفش میدهد و بر سایر یونها اثری ندارد. در اغلب اوقات ، شناسایی ، توأم با
مرحله جداسازی است.
جداسازی مواد
مهمترین روشهای موجود برای جداسازی که مبتنی بر اصول
شیمیایی فیزیکی هستند، عبارتند از:
تبلور
((تبلور براساس تفاوت حلالیت اجسام ، انجام می شود.
تقطیر
تقطیر ، تولید
گاز یا
بخار از
مایع با گرم کردن آن و تبدیل بخار به مایع بوسیله خنک کردن صورت میگیرد.
رسوب دادن
رسوب دادن ، براساس اختلاف حلالیت اجسام میباشد. در PH معین ، وقتی واکنشگر رسوب دهنده را بر روی محلول نمونه بریزیم، رسوبی که حلالیت آن کمتر است، زودتر جدا میشود.
استخراج با حلال
استخراج با حلال ، براساس انحلال نسبی جسم بین دو فاز انجام میشود.
کروماتوگرافی
کروماتوگرافی ، یک روش فیزیکی برای جدا کردن و خالص سازی ترکیبات براساس
جذب سطحی مواد و توزیع آنها بین دو فاز استوار است.
تبادل یونی
تبادل یونی ، براساس تبادل برگشت پذیر یونها بین محلول و فاز جامد (مثلا
رزین ) استوار است.
شناور سازی
در روش شناور سازی ، ذرات ریز
جامد در محلول معلق شده ، سپس در سطح محلول شناور میگردند.
مباحث مرتبط با عنوان